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一文解讀頂空進(jìn)樣器操作注意事項

更新時間:2022-08-25      點擊次數(shù):875
  頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液固(或氣)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
  頂空進(jìn)樣器根據(jù)取樣方式的不同,頂空進(jìn)樣分為動態(tài)進(jìn)樣和靜態(tài)進(jìn)樣。所謂靜態(tài)頂空就是將樣品密封在一個容器中,在一-定溫度下,放置一定時間使氣液兩相達(dá)到平衡,然后取氣樣部分進(jìn)入GC進(jìn)行分析;所謂動態(tài)頂空C,常用的方法是在樣品中連續(xù)通入惰性氣體如:氦氣,可揮發(fā)性成分即隨該萃取氣體從樣品中逸出,通過一-個裝有吸附管的吸附裝置將樣品濃縮,然后將樣品吸附管加熱解析導(dǎo)入GC進(jìn)行分析,這種方法通常又被稱為吹掃一捕集分析方法。
  頂空進(jìn)樣器操作使用注意事項:
  1、由于進(jìn)入頂空的載氣同時進(jìn)入GC,所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。
  2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應(yīng)由小到大,傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度。
  3、應(yīng)用頂空時,GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時應(yīng)注意。可以用流量計測量后計算。
  4、時間設(shè)置中,樣品充滿定量管的時間應(yīng)充分,定量管的平衡時間不應(yīng)太長,進(jìn)樣的時間應(yīng)足夠長。
  5、頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動的話,建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。
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